營口慶營石油化工設(shè)備有限公司
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介紹了裂化催化劑微反活性指數(shù)的氣相色譜分析方法。使用SP-3420A型氣相色譜儀對標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)和油樣微活指數(shù)進(jìn)行測定,取得了滿意的效果。
關(guān)鍵詞:催化劑,微反活性,氣相色譜1.前言石油是重要的戰(zhàn)略資源,提高石油資源的利用率,將更多的重油轉(zhuǎn)化為清潔的輕質(zhì)油品是社會對催化新材料和催化劑研究的熱切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段,提高重油催化裂化轉(zhuǎn)化深度和輕質(zhì)油收率的一個關(guān)鍵因素是催化劑。氣相色譜法測定裂化催化劑微反活性是提供微反活性指數(shù)和有關(guān)特性數(shù)據(jù)的實驗方法,是評價裂化催化劑裂化活性的重要指標(biāo)。
2.實驗部分2.1儀器與試劑SP-3420A型氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID);BF-2002微反活性專用版色譜工作站;WFS-1D裂化催化劑微活性測定儀)。
原料油:直餾輕柴油235-337℃餾分;正十二烷。
2.2裂化反應(yīng)操作條件反應(yīng)溫度:460±1℃進(jìn)油量:1.56±0.02g反應(yīng)時間:70s催化劑:5.0g反應(yīng)后氮氣吹掃時間:10min吹掃氣體流量:20mL/min2.3色譜條件氣相色譜柱:BFSP-0690-01,0.5m×2mm(ID);汽化室溫度:280℃;檢測器溫度:280℃;柱溫:初始溫度35℃,保持0.5min,以12℃/min升至235℃,保持5min;載氣:高純氮;進(jìn)樣量:0.4μL。
2.4測定步驟將待測催化劑樣品放在烘箱內(nèi),在120℃下烘干1小時。稱取5.0g催化劑裝入床層溫度控制在460℃的微活性測定儀的反應(yīng)器中,啟動儀器后,儀器在70s內(nèi)將1.56g標(biāo)準(zhǔn)原料油勻速注入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),然后再用氮氣吹掃10min,反應(yīng)產(chǎn)物收集于瓶中,該收集瓶放在冰水混合的冷阱中,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析,根據(jù)分析數(shù)據(jù)計算催化劑的微反活性指數(shù)。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì)和操作條件有關(guān),因此必須嚴(yán)格控制微活性測定儀系統(tǒng)溫度控制精度、進(jìn)油速度及進(jìn)油量。
汽油與柴油譜圖分界點的確定:在汽油與標(biāo)準(zhǔn)輕柴油混合物中加入少量正十二烷,以正十二烷的保留時間作為分界點。在分界點之前是汽油,分界點之后為柴油。
3.結(jié)果與討論汽油、柴油餾分含量的百分?jǐn)?shù)及微反活性指數(shù)(MA)由BF-2002微反活性專用版色譜工作站直接計算得出,計算方法如下:
MA=100-100W1(1-G)/W式中:W1——液體產(chǎn)物量,g;W——進(jìn)油量,g;G——液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分?jǐn)?shù)。
標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=50.76%,用氣相色譜連續(xù)做3次分析測出的汽油含量的百分?jǐn)?shù)平均值G=50.88%,偏差-0.12。油樣中實測的汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=55.85%,油樣微活指數(shù)MA=64.1且同一樣品兩次實驗結(jié)果的MA≯2。
4.結(jié)論實驗表明,用SP-3420A型氣相色譜儀對裂化催化劑微活指數(shù)進(jìn)行測定具有較高的穩(wěn)定性和很好的重復(fù)性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂化催化劑微反活性指數(shù)的測定,它既可用于工業(yè)平衡催化劑又可用于老化的新鮮催化劑,也可用于催化反應(yīng)機(jī)理的研究、反應(yīng)條件的探索和催化劑的篩選等。