硫磺回收及尾氣處理催化劑除了在實驗室進行物性測試外,活性評價亦是研發(fā)或生產過程中樣品測試的基礎方法。催化劑的活性評價可分為定性評價和定量評價。定性評價主要是了解催化劑在某個參數(shù)方面的大致情況,如參數(shù)的基本趨勢或參數(shù)值的大概范圍,它是一種粗略的評價方法;定量評價則以知道某個參數(shù)的準確值以及精度的高低為目的,這種情況往往對評價方法有較高要求。此外,催化劑的評價方法還可以從樣品的來源劃分,如分為工業(yè)樣品評價法以及實驗室樣品評價法。工業(yè)樣品來源于生產商、經銷商或工廠,它們常以預測工業(yè)使用效果或者評比幾種工業(yè)樣品使用差異為目的;實驗室樣品評價則往往以研發(fā)符合工藝要求的、更優(yōu)更好的催化劑為目的。由此可見,各種評價方法的側重點不同,目的也不一樣,無論選擇哪種評價方法都存在著一定的差異,加上在實施細節(jié)上的不同,很難找到一種統(tǒng)一的評價方法。

　　在本領域比較知名的加拿大硫磺回收研究所、法國羅納-普朗克公司,以及國內的中石油天然氣研究院和中石化齊魯研究院,他們所采用的催化劑評價方法既有定性方法,也有定量評價;既有采用工業(yè)樣品評價法,也有采用實驗室樣品評價法。本文針對這些評價方法的優(yōu)缺點進行探討,以便逐步達成共識,建立統(tǒng)一的評價方法,這樣有利于提高催化劑的評價效率和技術交流,促進該領域技術的發(fā)展。

　　1.國內外硫磺回收及尾氣處理催化劑的活性評價方法特點1.1評價裝置和流程的基本特點硫磺回收及尾氣處理催化劑的活性考察,是以一定的工藝評價裝置,模擬工業(yè)裝置操作條件或期望的工藝條件,裝填好催化劑樣品,配合色譜儀、庫倫儀等分析儀器,對催化劑進行一定時間的性能測試。

　　評價的催化劑是克勞斯硫磺回收及尾氣處理催化劑,包括常規(guī)活性氧化鋁催化劑、助劑型硫磺回收催化劑、鈦基硫磺回收催化劑,以及低溫克勞斯催化劑、直接氧化催化劑、加氫水解催化劑等。評價的參數(shù)主要有常規(guī)克勞斯轉化率、有機硫水解率、低溫克勞斯轉化率、低溫硫容、選擇性氧化制硫轉化率和加氫水解總硫轉化率等。

　　催化劑的預處理手段往往采用破碎、硫酸鹽化、輕度老化和苛刻老化等;從時間上看,有短時間評價和較長時間評價;對實驗結果的認識,除了測試結果的具體數(shù)據外,對于已有成熟樣品的同類樣品,往往側重利用已認同的相似樣品作參考,采用對比測試法,進而獲得對新樣品性能優(yōu)劣的認識。

　　1.2評價目的決定了評價方法的選取實驗室工藝評價流程常以催化反應器為核心,在催化反應器中裝填催化劑,配制需要的原料氣,在擬定的溫度壓力和流量下進行催化反應效果的評價,進而獲得催化劑樣品的相關活性數(shù)據。評價的目的主要包括以下方面:

　　(1)產品出廠的合格性評價。這種評價方法相對比較固定。這是因為實驗評價人員對催化劑產品的各種特性比較熟悉,知道產品主要的優(yōu)缺點和瓶頸參數(shù),同時掌握了大量的基礎對比數(shù)據,所以產品的評價方法通常沒有爭議,并有較強的延續(xù)性,所采用的方法皆為研發(fā)產品時形成的固定方法,只是各家產品使用的評價條件各不相同。

　　(2)外來商業(yè)產品的活性評價。外來商品的評價通常采用典型同類產品在模擬使用環(huán)境下進行對比評價,通過同等條件下的優(yōu)劣對比獲得評價結果。這種評價方法看似合理,但也存在很大的局限性,因為首先它是在短時間內獲得的評價結果,只做了初活性評價,對工業(yè)應用結果僅起到參考作用。由于工業(yè)應用條件是復雜的,影響催化劑活性的因素也較多,而每一種催化劑發(fā)揮優(yōu)勢的條件也各不相同,所以短時間的活性初步評價,很難全面真實的反映催化劑的各種狀況,特別是在全方位抗干擾影響因素的能力,以及長時間使用的穩(wěn)定性等方面。

　　(3)研發(fā)過程中實驗樣品活性評價。在研發(fā)過程中,實驗樣品活性評價是全方位的,所以使用的評價方法也是最多的,這可能是造成各種評價方法具有顯著性差異的原因。硫磺回收及尾氣處理催化劑研發(fā)的過程可分為催化劑制備路線和配方初步確定的過程、制備優(yōu)化的過程和新催化劑樣品的應用工藝特性全面考察的過程。在研發(fā)新催化劑過程中,使用的評價方法通常包括初活性評價、較長時間穩(wěn)定性評價和抗干擾或抗傷害性評價等。

　　(4)新研發(fā)的中間放大樣品側線試驗評價。為了把實驗室的技術過渡到工業(yè)裝置應用,新研發(fā)的催化劑樣品往往會完成一個中間放大試驗研究,一方面是為了驗證實驗室的結論和結果,以及實驗室規(guī)模無法完成的一些試驗,以便對實驗室結果加以延伸;另一方面是為了工業(yè)應用收集工藝設計數(shù)據和操作數(shù)據。中間放大試驗通常有兩種情況,一是完成包括工藝在內的中間放大試驗,它需要對工藝的各個單元和設備進行考察;二是側重于對采用此工藝的催化劑進行考察。